制样固体粉末的具体操作方法如下:
1.实验室保持干燥,温度不超过35度,湿度不超过50%RH,实验人员需配套丁腈手套。
2.取20克溴化钾光谱纯粉末放置烘烤箱烘干20分钟(如碎晶磨制粉末后置入烤箱烘干)。
3.溴化钾烘烤完毕取出倒入玛瑙研钵,此时取0.2克被测样品与溴化钾粉末混合研磨(样品和溴化钾的比例为1:100),之后将研钵及样品放置在红外烤灯下照射,避免吸潮(如实验室常年干燥可不配红外烤灯)。
4.将混合好的样品取0.5克放入13mm红外压片模具(无需脱模模具)并放入15吨红外压片机。
5.压力升至9吨即可,切不可超压,保压一分钟后取出模具。
6.此时样品片已保留在插片中间,直接放入红外光谱仪测试即可。
注意事项:
1.溴化钾粉末一定要烘烤20分钟(温度150度)。
2.环境湿度不能超过50%(溴化钾易吸潮,影响实验数据)。
3.实验完毕后不可用水或者超声波清洗机擦拭磨具(用酒精擦拭并放入玻璃干燥器)。
4.进模具的样品不可太多,压力不能超压,否则模具会报死拔不出。
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